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《分析测试学报》 2017年08期
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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

戚燕  贾曼婷  石梦琪  李辉  王珊珊  金芬  佘永新  金茂俊  邵华  郑鹭飞  王静  
【摘要】:建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。
【作者单位】中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业部农产品质量安全重点实验室;
【关键词】春雷霉素 黄瓜 土壤 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 固相萃取
【基金】:中国农业科学院科技创新工程“农业化学污染物残留检测及行为研究”创新团队资助
【分类号】:O657.63;TQ450.263
【正文快照】:
春雷霉素(Kasugamycin),化学名为(5-氨基-2-甲基-6-(2,3,4,5,6-羟基环己基氧代)四氢吡喃-3-基)氨基-α-亚氨醋酸(结构式见图1),可通过干扰致病菌细胞内部与氨基酸代谢相关的酯酶系统,影响蛋白质的合成,从而抑制菌丝伸长和细胞颗粒化,对蔬菜、瓜果和水稻等作物的多种细菌和真菌

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